乳及乳制品中植物油的检验气相色谱法

《乳及乳制品中植物油的检验 气相色谱法(GB/T 22035-2008)》修改采用国际标准ISO 3594:1976《乳脂中植物油的检测气相色谱甾醇法》(英文版)。考虑到我国国情,本标准与ISO 3594:1976的主要差异如下:增加试样的制备;修改分析步骤,增加试液的制备、皂化、萃取步骤;修改气相色谱参考条件;免去国际标准中试验报告章条;删除国际标准中色谱图,增加资料性附录A胆固醇、β—谷甾醇典型气相色谱图;编写格式、用语遵照我国标准GB/T 1.12000《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T 20001.4—2001《标准编写规则 第4部分:化学分析方法》.

1 范围 

本标准规定了用气相色谱法检验乳及乳制品中植物油的方法。 
  本标准适用于乳及乳制品中植物油的定性检验。 
  2 规范性引用文件 
  下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 
  GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—1992,neq ISO 3696:1987) 
  3 原理 
  样品经过氢氧化钾乙醇溶液皂化,用乙醚、石油醚萃取脂肪,通过蒸馏或蒸发去除溶剂,用正己烷萃取游离的甾醇,用气相色谱分析。若所测样品中含有β—谷甾醇,则确定其中含有植物油成分。 
  4 试剂与材料 
  所有的试剂如未注明规格,均为分析纯;实验用水如未注明,均应符合GB/T 6682的规定。 
  4.1 正己烷(C6H6):色谱纯。 
  4.2 乙醇(C2H5OH):95%。 
  4.3 乙醚((C2H5)2O)。 
  4.4石油醚:沸程为30℃~60℃。 
  4.5无水硫酸钠(Na2SO4)。 
  4.6氢氧化钾溶液:500 g/L。 
  称取500 g氢氧化钾(KOH),溶篇后转移至1000 mL容量瓶中,定容,混匀。 
  4.7胆固醇和β—谷甾醇混和标准溶液:每毫升含各单组分甾醇为0.4 mg。 
  分别精确称取胆固醇和β—谷甾醇标准品10 mg,用正己烷(4.1)溶解并定容到同一25 mL容量瓶中。摇匀后,冷藏于冰箱中,有效期60 d。 
  5 仪器和设备 
  实验室常用仪器及以下各项。 
  5.1气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器(FID)。 
  5.2分析天平(感量0.01 g)。 
  5.3分析天平(感量0.1 mg)。 
  5.4旋转蒸发器。 
  5.5磨口锥形瓶:250 mL,可以连接空气冷凝管。

    Copyrights © All Rights Reserved. 版权所有 牦牛乳都 陇ICP备20000114号 设计制作 宏点网络甘公网安备 62300102000106号